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自蔓延冶金法制备金属硼化物超细粉体清洁生产技术(2014年度一等奖)
作者:匿名    来源: 来源网络    点击数:47    更新时间:2016-04-14 15:26:55    

国内急需的无定形硼粉、六硼化钙、六硼化镧、碳化硼等高端含硼产品,由于缺乏规模化清洁制备技术依赖进口,严重威胁着国家战略安全。项目将自蔓延高温合成—冶金强化浸出分离—酸性氯化镁溶液热解技术相结合,发明了自蔓延冶金法制备超细粉体规模化清洁生产新方法,并在辽宁、江西等地推广应用,已新增产值6亿多元,纯利润近4亿多元。其中,无定形硼粉已列为国家重点新产品。

本项目主要创新点如下

1)发明了以氧化硼和相应金属氧化物为原料,镁为还原剂,经高能球磨预混处理,不同压力制坯,制坯自蔓延反应等步骤得到合成产物弥散分布于泡沫状MgO基体中;燃烧产物经密闭强化酸浸除去MgO基体,过滤、洗涤、除杂和干燥得高纯超细粉体;酸浸得的氯化镁浸出液热解得高纯MgO粉,热解尾气吸收制盐酸循环利用。
     2)针对自蔓延冶金过程大量酸性氯化镁废液无法处理的难题,发明了氯化镁溶液热解技术。即酸性氯化镁溶液经喷雾热解得到高纯MgO氧化镁、热解尾气的酸和水循环利用。热解技术不仅解决了酸与水的循环利用,还“变废为宝”得到高纯氧化镁,实现了“无废”清洁生产。
     3)该发明成功生产出高活性无定形硼粉及超细金属硼化物:

稀土硼化物(LaB6、CeB6、NdB6、SmB6等)纯度均>99.0%;过渡金属硼化物TiB2纯度>98.5%、粒度为0.41µm;碱土金属硼化物CaB6纯度>98.0%,粒度为1.65µm。CaB6粉末质量优于国外产品,TiB2粉末质量优于国家标准。

无定形硼粉:纯度分别为85.0-95.0%、90.0-97.0%、92.0-97.0%,平均粒径分别为0.8-2.0µm、0.4-0.8µm、<0.30µm,比表面积分别为15.0-40.0 m2/g、20.0-70.0m2/g、>100.0m2/g。质量优于美军标和SB公司标准。

4)发明了带搅拌强化浸出分离反应器与文丘里喷雾热解反应器,突破了自蔓延规模放大的设备局限,建成百吨级产能规模的生产线。
     5)发现了金属硼化物颗粒在颗粒间和颗粒内生长的规律,提出了双区长大机制,形成了通过控制坯样压力和加入添加剂调控产物粒度的技术。

项目已形成发明专利13项,于2013年8月通过了中国有色金属工业协会组织的专家鉴定,一致认为:项目整体技术水平达国际先进水平。相关成果获得中国有色金属工业协会技术发明一等奖、辽宁省技术发明二等奖、2012~2014年度无机化工科技奖-科技进步奖、中国产学研创新成果奖等奖励。